Как сделать люминофор в домашних условиях долгого свечения
Перейти к содержимому

Как сделать люминофор в домашних условиях долгого свечения

  • автор:

Как сделать люминофор своими руками

Люминофор — особое вещество, способность которого в преобразовании поглощаемой энергии в обычный свет.

Другими словами, люминофор способен излучать свет под действием ультрафиолета, электромагнитного поля или другого типа излучения.

Так, применяемые в неоновых трубках люминофоры, горят под действием ультрафиолетовых лучей, а также излучения ртутных паров.

В переводе с греческого люминофор — «несущий свет».

Сегодня можно выделить несколько видов люминофоров.

По химическим свойствам их можно поделить на два вида.
Неорганические (кристаллофосфоры).

Такой вид люминофоров нашел применение в люминесцентных лапах, ЭЛТ (электрических лучевых трубках), экранах для рентгена и так далее.

Кроме этого, неорганический люминофор является индикатором радиации.

Свечение «неорганики» обусловлено наличием большого числа катионов, которые содержатся в минимальном объеме (до 0,001%). По своей сути неорганические люминофоры — катионы металлов.

Используются в производстве флуоресцентных красок, люминесцирующих материалов и так далее.

Часто их применяют для проведения люминесцентного анализа в различных отраслях, к примеру, в медицине, биологии, химии, криминалистике, автомобилестроении и так далее.

Делим люминофоры по характеристикам
По своим характеристикам люминофоры бывают:

фотолюминфоры;
катодолюминофоры;
рентгенолюминофоры;
электролюминофоры;
радиолюминофоры.
Наибольшей популярностью пользуется фотолюминофор — вид люминофора, который обладает определенными свойствами и может длительно сохранять энергию.

После ее накопления люминофор может длительно отдавать ее в форме излучения — ультрафиолетового, инфракрасного или того, который виден глазу человека.

Именно люминофор типа фотолюминофор можно сделать своими руками.

Люминофор активно применяется в самых различных сферах — в полиграфических и текстильных изделиях, в декорациях и шоу-технике, для создания спасительных устройств, для наружной рекламы, при изготовлении спецодежды и так далее.

Широкое применение люминофор получил и в аэрографии — художественной росписи автомобиля.

Люминофор можно наносить на кузов автомобиля или колпаки. Достаточно небольшого слоя, чтобы в темное время суток автомобиль преображался и излучал яркий свет в местах обработки.

Почти во всех перечисленных случаях применяется фотолюминофор — наиболее безопасный, простой в применении и красивый вид люминофора.

Стандартный люминофор состоит из двух основных компонентов — борной кислоты и концентрата хвои.

Обе составляющие найти несложно. К примеру, хвойный концентрат продается во многих аптеках. При этом будьте внимательны. Нужен не экстракт, а именно концентрат. Для приготовления люминофора это очень важно.

Процесс приготовления и меры безопасности
Теперь рассмотрим, как приготовить люминофор самостоятельно. Действуйте в приведенной ниже последовательности.

1. Насыпайте (наливайте) концентрат хвои в заранее подготовленную посуду.

2.Добавляйте небольшое количество воды. Итог таких манипуляций — получение раствора тартразина.

Сам тартразин представляет собой синтетический краситель, имеющий желтый цвет. Данный элемент относится к категории пищевых добавок (известен под названием Е 102/запрещен в ряде европейских стран).

Как правило, тартразин добавляется в йогурты, пюре, мороженое, супы и прочую еду. Минус таких красителей — опасность для астматиков. Чрезмерное попадание Е 102 в организм может привести к зуду, нарушению зрения, мигрени и так далее.

3. Сыпьте немного борной кислоты в ложку.

4. Смачивайте полученную смесь с помощью тартразина.

5. Перемешивайте состав до тех пор, пока не получится однородная масса.

6. Грейте смесь до момента, пока она не превратиться в густой состав зеленоватого оттенка. Чтобы лучше прогреть смесь, возникшие сверху пузырьки необходимо проткнуть.

7. После этого охлаждайте смесь и вливайте небольшое количество тартразина. После этого снова прогревайте состав.

В итоге вы должны получить желтое однородное вещество.

8. Подействуйте на получившийся состав фотовспышкой (яркие световые лучи необходимы для «активации»).

Вот и все. Впоследствии готовый люминофор можно перетереть в порошок, добавить в жидкость (как правило, обычную воду).

Кроме этого, люминофор можно изготовить, смешав родамин и борную кислоту (в последнем случае качество продукта будет много хуже).

При выполнении работ будьте осторожны, работайте в перчатках и по возможности защитите глаза с помощью очков.

— Сколько по времени люминофор светится?

Этот вопрос задают практически всегда, поэтому есть смысл написать отдельный ответ на него.
Речь пойдет только о люминофорах нашего производства (ЛДП), на основе алюминатов, активированных редкоземельными металлами. Безопасных, нетоксичных и нерадиоактивных.
Такой люминофор светится за счет своих химических ловушек света — свет накопил и его отдал.

Наш люминофор адаптирован для перемешивания с любыми прозрачными смолами и лаками.
В прозрачной среде люминофор ЛДП сможет набирать свет и отдавать его. В непрозрачной — свечение невозможно.
Свечение люминофора, обычно, видно глазу человека от 3 до 12 часов.
Большое значение имеет фон нанесения — если он белый, то свечение будет видно дольше (до 50%), чем на темном или черном фоне.

Для чего люминофору нужен лак или смола?
Люминофор — нерастворимый порошок. Сам по-себе он не сможет держаться на поверхности. Ему нужен прозрачный «носитель» (можно сказать, клей, который закрепит его на поверхности). Сквозь носитель, люминофор будет заряжаться светом и отдавать его.
Соотношение, для перемешивания люминофора с носителем, не является аксиомой и в различных производствах варьируется от 1:1 до 1:10. Оптимально для красок: 1:3 (по массе). То есть на 100 г люминофора берем 300 г лака/смолы. В этом случае состав наносим в 2-3 слоя.

Что значит «зарядить» люминофор светом?
Люминофор заряжается, пока на него действует направленный источник света — лампа, солнечные лучи и т.п.
То есть, без отражения от чего либо, лучи напрямую падают на поверхность с люминофором.
Как только подобная зарядка прекращается — начинается момент или разрядки, или поддержания уровня захваченного света за счет общей освещенности в помещении или на улице.
Можно сказать, что с этого момента начинается свечение люминофора.

Несмотря на то, что вокруг светло, люминофор может начать больше отдавать света, чем принимать, т.е. разряжаться.
То есть, у люминофора нет установки — заряжаться в светлое время суток, а отдавать в темное.
Процесс «зарядка-разрядка» происходит одновременно. Поэтому резкая смена света-темноты для лучшего наблюдения свечения фотолюминесцентных материалов является предпочтительной (пример — свет в комнате выключили и наблюдаете свечение).
Полная зарядка («напитка») ярким направленным источником света происходит примерно за 1 час.

Как вы видите, для точного значения времени свечения в естественных условиях очень много переменных.
Поэтому говорить можно только о длительности свечения, непосредственно после прямой зарядки светом и, сразу после этого, помещения объекта в темноту.
Например в комнате, где нет света из окна. Включили лампу (не светодиодную), обычную или люминесцентную энергосберегающую. И после 30-60 минут «зарядки» — выключили.
Так люминофор будет светиться 3-16 часов. Зависит от сорта люминофора и цвета свечения. Понятно, что не с одинаковой яркостью все время — сначала ярко первые пару часов, потом яркость будет меньше и меньше.

Какой срок жизни люминофора ЛДП (его свечения)?
Теоретическое время свечения люминофоров более 100 лет.
Это и есть срок жизни.
Мы обычно говорим 20 лет. Поскольку, после создания нашего производства, времени больше не прошло, и 20 лет мы видим своими глазами — ничего не изменилось.
По-прежнему, все заряжается и светится.

С уважением,
Сергей Кожевников

Люминофор: состав,назначение и применение

Люминофор — это порошкообразный компонент, преобразующий поглощенную им световую, механическую, тепловую энергии в световое излучение. В течение дня он накапливает свет, а в темноте излучает накопленный свет. Самое яркое сияние наблюдается первые полтора часа, затем начнет тускнеть. Чем дольше светящаяся краска поглощала свет, тем дольше будет исходить свечение. Чем выше концентрация люминофора, тем ярче будет свечение. Процесс поглощения и отдачи света светящимся веществом повторяется, вследствие чего люминесцентная краска послужит очень долго.

Этот порошок был создан почти треть столетия назад и потеснил фосфор из тех отраслей, где он раньше использовался. Первоначально этот порошок светился в темноте зеленовато-голубым или зеленовато-желтым цветом. Сейчас в него подмешивают красители для получения множества цветов и оттенков.

По своему действию люминесцентные и фосфоресцентные материалы очень похожи. Однако фосфор опасен для здоровья, в связи с этим используют его нечасто — для уличных работ. А материалы, содержащие люминофор не вредны для окружающей среды, они нетоксичны, не излучают радиацию, не взрывоопасны и не пожароопасны.

Люминесцентные краски часто путают с флуоресцентными. Но флуоресцентные светятся только под действием ультрафиолетовых ламп.

Банка с волшебством

Состав люминофора

Более распространенными считаются фотолюминофоры и электролюминофоры. Состав их смеси довольно сложен: алюминат стронция, активированный европием, диспрозием, иттрием.

Помимо люминофора, в состав светящейся краски входит бесцветный лак, являющийся главной составной материала. От вида лака (акриловый, алкидный, полиуретановый) ее долговечность.

Область применения светящихся красок

Люминофор в интерьере

Возможность применения люминофора в разных отраслях обуславливается его составом. По сути позволительно его использовать для любой поверхности — металлической, пластиковой, гипсокартонной, бетонной, керамической, стеклянной, деревянной и т.д. Краска, содержащая люминофор, вдохновляет на создание потрясающих декоративных элементов. С ее помощью можно придать необыкновенный вид плоскостям и вещам, что буквально окунет Вас в сказку. И такое чудо вполне осуществимо сделать самостоятельно в домашних условиях.

Как же можно использовать люминофор?

Светильник с люминофором в декоре

  • для выпуска люминесцентных ламп, которые применяются в самых разных областях деятельности человека;
  • для разметки на асфальте, нанесения на дорожные знаки и указатели, обозначения дорожных конструкций;
  • для декорирования (покрытие рисунками стен, потолков, полов, мебели и других элементов интерьера);
  • в дизайне ландшафта (например: украшение фасадов, покраска небольших строений или заборов);
  • в гриме, для пошива театральных костюмов и создании декораций и световых эффектов;
  • во флористике;
  • в рекламе (окрашивание баннеров, вывесок, афиш, сувениров);
  • для тюнинга авто- и мототехники, велосипедов, (аэрография, покраска);
  • при пошиве специальной, подростковой и молодежной одежды;
  • для создания спасительных устройств;
  • и даже для росписи по телу (нужно использовать акриловую дисперсию на водной основе — она не навредит здоровью).

В общем, можно найти немало способов использовать люминесцентную краску по назначению.

Люминофор хром хамелеон — подсветка

Виды люминофора

По своему химическому составу вещество делится на неорганические (большинство из них относятся к кристаллофосфорам) и органические.

Неорганические люминофоры

Их свечение обуславливается зачастую наличием катионов. Применяются они в люминесцентных лампах, электронно-лучевых трубках, используются при изготовлении рентгеновских экранов, служат индикаторами радиации и т.д.

Органические люминофоры

А органические люминофоры используются для изготовления флуоресцентных красок, люминесцирующих материалов. А также их используют для люминесцентного анализа химики, биологи, медики и криминалисты.

По своим характеристикам люминофоры делятся на:

  • Фотолюминофоры
  • Электролюминофоры
  • Катодолюминофоры
  • Рентгенолюминофоры
  • Радиолюминофоры

Самой большой распространенностью пользуется фотолюминофор — вид люминофора с определенными свойствами и длительно сохраняющий энергию. После ее накопления люминофор может долгое время отдавать ее в форме излучения — ультрафиолетового, инфракрасного или того, который виден глазу человека.

Именно люминофор типа фотолюминофор можно сделать своими руками.

Самостоятельное изготовление люминофоров

Для создания краски со светящимся эффектом необходимы люминофор, прозрачный лак и растворитель. Смешивать ингредиенты необходимо в стеклянной или керамической посуде.

Как сделать светящуюся краску дома:

  • В стеклянную или керамическую посуду поместить лак.
  • Затем насыпать порошок (идеальное соотношение: 70% лака и 30% светящегося пигмента).
  • Далее нужно добавить растворитель (не более 1 % от общей массы).
  • Тщательно все перемешать.
  • Если хотите произвести цветной состав, в смесь также добавляют колер.

Краску, сделанную таким способом, применяют и хранят так же, как лак подобного типа.

Есть интересный способ сделать светящийся порошок. Для этого понадобятся хвойный концентрат и борная кислота. Хвойный концентрат (не экстракт), да и борную кислоту можно достать во многих аптеках.

  • Хвойный концентрат развести водой в пропорции 1 : 50. Получится светло-желтый раствор.
  • В жаростойкую посуду всыпать 2–3 г борной кислоты.
  • К борной кислоте добавить около 10 капель хвойного раствора. Количество хвойного концентрата будет влиять на цвет и насыщенность полученного люминофора. Поэтому его количество можно изменять.
  • Получившийся состав нужно тщательно размешать (можно даже потолочь в ступке — это увеличит время свечения) и разровнять ее в посуде, дно которой не толще 4 мм.
  • Посуду разместить над маленьким огнем и сушить смесь.
  • Когда вода испарится, на поверхности смеси начнут появляться пузырики. Их нужно лопнуть.
  • После того как смесь полностью расплавится, ее нужно убрать с огня и остудить при комнатной температуре.
  • Получившуюся корку растереть до состояния мелкого песка. Это и будет люминофор. Соединив его с бесцветным лаком, можно осуществить задуманные мечты.

Кроме этого, люминофор можно изготовить, смешав родамин и борную кислоту, но качество продукта будет много хуже.

При работе будьте осторожны, работайте в перчатках и по возможности защитите глаза с помощью очков.

Иногда удобнее приобрести уже готовый люминофор. Это и быстрей, и не так трудоемко. Да и качество фабричной краски всегда намного лучше самодельной, и цвет сияния можно выбрать сразу, без опытов. Но если очень хочется побыть исследователем — дерзайте, экспериментируйте с цветами! Имея в запасе пару-тройку баночек люминесцентной краски и богатое воображение, легко можно создать неповторимый дизайн, модный тюнинг или необычную вещь.

А какое назначение для краски выберете Вы? ��

Как сделать люминофор в домашних условиях долгого свечения

Синтез люминофоров на основе борной кислоты и сульфидов щелочноземельных металлов в условиях школьной лаборатории

Мельникова К.В. 1
1 МБОУ СОШ № 17 города Кузнецка имени Героя Советского Союза Юрия Гагарина
Астафьев С.В. 1
1 МБОУ СОШ № 17 города Кузнецка имени Героя Советского Союза Юрия Гагарина

Автор работы награжден дипломом победителя I степени

Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке «Файлы работы» в формате PDF

Люминофор – вещество, способное поглощать световую, тепловую и механическую энергию и отдавать ее (светиться) на протяжении нескольких часов без подзарядки. Люминофор был разработан 30 лет назад и вытеснил фосфор из тех областей, где он раньше использовался.[2]
В настоящее время люминофоры применяются в различных сферах деятельности человека. Это могут быть светящиеся лаки, краски, картины, циферблаты часов, принадлежности для рыбалки и охоты, дорожная разметка, специальная одежда и обувь, украшения, типографская краска, краска для обоев, подсветка для театрализованных и цирковых представлений, ночные светильники, уличная подсветка и тд [2]

Люминофоры в технике используются как люминесцентные источники света.

В телевизионных трубках люминофоры дают свечение близкое к белому. В медицине позволяет делать рентген и флюорографию. Способность люминофоров к длительному послесвечению находит применение в системах эвакуации и пожарной безопасности [6].

Неорганические люминофоры применяют в люминесцентных лампах, электронно-лучевых трубках, для изготовления рентгеновских экранов, служат индикаторами радиации и др [6].

Люминофоры применяются в технике для выявления микротрещин и дефекта в деталях.

В химии, биологии и медицине используется люминесцентный анализ с применением люминофоров.

Таким образом, можно сделать вывод, что люминофоры встречается в самых различных областях человеческой деятельности.

Однако, характеристики люминофоров, куда входят продолжительность свечения, безопасность, способы синтеза сильно различаются между собой.

В интернете много дынных о методах получения и характеристиках различных люминофоров. Но, как мы полагаем, не вся информация является правдоподобной. Наша задача подтвердить или опровергнуть те или иные сведения на практике в условиях школьной лаборатории; синтезировать люминофоры с максимально длительным и ярким послесвечением.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Серия экспериментов №1 «ЛЮМИНОФОРЫ НА ОСНОВЕ БОРНОЙ КИСЛОТЫ»

На основе борной кислоты H3BO3 можно легко приготовить простейшие люминофоры с непродолжительной фосфоресценцией. Эти люминофоры представляют собой аморфную стекловидную массу, продукт частичного обезвоживания борной кислоты при температуре 250 — 300°C, приблизительного состава отвечающего формулам НВО2 и H2B4O7 с добавками небольшого количества активирующих органических веществ. В качестве органических веществ можно использовать следующие вещества: флуоресцеин, люминол, лимонную, салициловую, терефталевую кислоты и другие органические вещества [7]. Наилучшие активаторы – флуоресцеин, α-оксинафтойные кислоты [7].

Приготовление люминофоров

Для изготовления борных люминофоров можно использовать аптечную борную кислоту. Готовится смесь борной кислоты с органическим веществом. Количество органического вещества может быть различно, но в основном добавка органического вещества составляет 1-3% по массе от борной кислоты. Нагревание ведут до сплавления всей массы и загустевания. После остывания, полученный люминофор аккуратно разламывают, и при необходимости перетирают в ступке. Время послесвечения борных люминофоров зависит от применяемой органики в качестве активатора, и условий приготовления, но в среднем это порядка десяти секунд [4].

Борные люминофоры довольно гигроскопичны, их необходимо хранить герметичной таре, не допуская контакта с водой. Иначе они, поглощая воду, тускнеют и превращаются в исходную борную кислоту [4].

Опыт №1 «Борный люминофор с активатором лимонная кислота»

Соотношение матрица (борная кислота) — активатор 1:1000.

Фото. 1 Люминофор борная кислота/активатор лимонная кислота

Свечение люминофора бледно-желтое. Длится 3 секунды. Люминофор не устойчив к действию влаги.

Опыт №2 «Борные люминофоры с активаторами — ароматическими кислотами: салициловая, ацетилсалициловая, фталевая кислоты»

Из дополнительных источников, мы знали, что хорошие результаты дают ароматические кислоты, нередко ароматические гидроксокислоты [4]. Поэтому, на следующем этапе мы стали создавать люминофоры с фталевой, салициловой и ацетилсалициловой кислотами.

Ацетилсалициловая кислота Фталевая кислота Салициловая кислота

Борный люминофор с активатором фталевой кислотой.

Соотношение матрица-активатор 1:1000.

0.05 г фталевой кислоты растворили в 50 мл воды при нагревании, затем 1 мл полученного раствора добавили к 1 г борной кислоты в фарфоровой чашечке (соотношение компонентов по массе 1000:1), нагрели на плитке [14].

При нагревании фталевая кислота обезвоживается, превращаясь во фталевый ангидрид:

Фото.2 Люминофор борная кислота/активатор фталевая кислота

Нам едва удалось зафиксировать послесвечение так, как оно длилось всего 3-4 секунды. Люминофор оказался не устойчив к действию влаги.

Люминофор из борной кислоты с активатором салициловой кислотой

Данный люминофор делали аналогично предыдущим образцам. Соотношение матрица (борная кислота) — активатор 1:1000. 0.05 г салициловой кислоты растворили в 50 мл воды при нагревании [7], 1 мл полученного раствора добавили к 1 г борной кислоты в фарфоровой чашечке (соотношение компонентов по массе 1000:1).

Приготовили люминофор, как описано выше. Однако, при такой концентрации есть опасность выделения фенола, поэтому сплавление с борной кислотой мы проводили короткое время, постепенно добавляя порции салициловой кислоты.

Работу проводили осторожно, не сильно нагревая смесь, чтобы предотвратить декарбоксилирование салициловой кислоты и образование фенола.

Фото.3 Люминофор борная кислота/активатор ацетилсалициловая кислота

Свечение люминофора длится 10 секунд. Цвет бледно-голубой. Как и все борные люминофоры, данный люминофор не устойчив к действию влаги.

3. Борный люминофор с активатором ацетилсалициловая кислота.

Соотношение матрица-активатор 1:1000. 0.05 г ацетилсалициловой кислоты растворили в 50 мл воды при нагревании, затем 1 мл полученного раствора добавили к 1 г борной кислоты в фарфоровой чашечке (соотношение компонентов по массе 1000:1), нагрели на плитке. Свечение не яркое, длится максимум 5 секунд.

Фото.4 Люминофор борная кислота/салициловая кислота

Опыт №3. Люминофор на основе борной кислоты с активатором флуоресцеин

С активатором флуоресцеин получаются самые интересные люминофоры с длительным послесвечением. Обычно, применяется отношение борная кислота — флуоресцеин 1000:1. Мы же решили приготовить люминофоры с разным отношением матрица – активатор.

Фото.5 Люминофоры борная кислота/флуоресцеин

Длительность свечения в зависимости от отношения матрица (борная кислота): активатор (флуоресцеин): 1: 5000 — 15 секунд; 1: 10000 -14 секунд; 1:100 — 17 секунд.

Серия экспериментов №2 «ЛЮМИНОФОРЫ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ»

Технология изготовления таких фосфоров довольно проста и вполне доступна для изготовления в лабораторных и даже домашних условиях, если есть возможность обеспечить температуру обжига 950-1100°C.

Для этой цели необходимы муфельные печи, так же возможна огневая обработка. Ещё нужны будут весы с точностью 0,01 г или выше [8].

Необходимы тигли, выдерживающие температуру до 1000º С.

Все реактивы должны быть марки – ХЧ ( химически чистые). Соединения «л егких металлы» – щелочных, щелочноземельных не будут сказываться на качестве составов. Их соли, наоборот, зачастую вводят в виде плавней в шихту [8].

Исходными веществами для синтеза люминофоров являются карбонаты щелочноземельных металлов, сера, крахмал, плавни и растворы активаторов. Наибольшие требования по чистоте предъявляются к карбонатам и сере, так как эти вещества являются основой для шихты будущего люминофора [8].

Сульфиды щелочноземельных металлов синтезируют восстановлением углём соответствующих карбонатов с серой при высоких температурах:

2 MeCO 3 + 2 S + C = 2 MeS + 3 CO 2

Вместо угля применяется крахмал, который при высоких температурах разлагается на углерод, участвующий в выше приведенной реакции [8].

2MeCO 3 + 2S + 2(C 6 H 10 O 5 ) n = 2MeS + (2+12n)CO 2 + 10nH 2 O

Карбонат магния вводят в шихту в качестве разрыхлителя, наполнителя и добавки, способствующей увеличению светоотдачи.

Так же, в шихту вводят плавни в виде растворов или в твёрдом виде, которые образуют жидкую фазу, являются поставщиком ионов активаторов, способствуют кристаллизации сульфидов. В качестве плавней применяют тетраборат натрия, сульфат натрия, фторид магния и некоторые другие [8].

Все плавни мы готовили из имеющихся реактивов, очищая их от примесей перекристаллизацией.

В качестве активаторов применяют растворы солей тяжелых металлов, таких как висмут, медь, редкоземельные элементы и некоторые другие.

Концентрацию растворов активаторов подбирали таким образом, чтобы на массу шихты в 10-15 г пошёл объём основного активатора в пределах от 0,2 – 3,0 мл. Поэтому, готовили обычно растворы с концентрацией порядка 0,001 г ионов металла/мл [8].

Сульфид бария, активированный ионами меди( II ) (с высокой концентрацией ионов меди).

Прокаливание смеси вели сначала при температуре 800°С (20 минут), затем при 960°C 40 минут. Послесвечение длительное (5 минут) с высокой начальной яркостью.

Фото.6 Люминофор сульфид бария/ионы меди (высокая концентрация)

Сульфид бария, активированный ионами меди( II ) (с низкой концентрацией ионов меди), синтезированный из карбоната бария.

Прокаливание смеси вели аналогично. Послесвечение оранжевое длительностью 3 минуты.

Фото.7 Люминофор сульфид бария/ионы меди (низкая концентрация)

С уменьшением количества ионов меди свечение становится менее интенсивным. Меняется и цвет: от насыщенно – красного до оранжевого.

Сульфид бария, активированный ионами висмута( III )(с разной концентрацией), синтезированный из карбоната бария.

Прокаливали аналогично предыдущим люминофорам при температуре 960°C 40 минут. Длительного послесвечения с очень высокой начальной яркостью мы не наблюдали. Свечение длилось 2 минуты 45 секунд и достаточно слабо. Как и с люминофорами на основе продуктов разложения борной кислоты, сульфидом бария, активированного ионами меди, мы наблюдали смещение цвета в коротковолновую область спектра в зависимости от концентрации ионов висмута: от оранжевого (при более высокой концентрации) до желтого (при низкой).

Фото.8 Люминофоры сульфид бария/ионы висмута

Люминофор на основе сульфида стронция, активированный ионами висмута ( III ).

Прокаливали аналогично предыдущим люминофорам при температуре 960°C 40 минут. Данный люминофор получился со второго раза, так как первый раз мы использовали вместо нитрата висмута — его основную соль и неочищенный карбонат стронция.

Вместо основной соли мы получили нитрат висмута растворением висмута в азотной кислоте, а карбонат стронция промыли дистиллированной водой.

Фото.9 Люминофор сульфид стронция/ионы висмута

В итоге нам удалось синтезировать люминофор с длительным послесвечением сине-зеленого цвета до 27 минут. Это один из самых лучших люминофоров, синтезированных нами.

5. Люминофор на основе сульфида стронция и кальция активированный ионами висмута ( III ).

Карбонат кальция мы заменили в этом эксперименте оксидом кальция, так как полагали, что карбонат кальция, имеющийся у нас в наличии, содержит большое количество примесей. Проведя необходимые расчеты, масса оксида кальция составила: m ( CaO ) = 1,4 г

Фото.10 Люминофор оксид кальция, сульфид стронция/ионы висмута

Как и в предыдущем случае, нам удалось синтезировать люминофор с длительным послесвечением сине-зеленого цвета до 27 минут. Это были лучшие образцы люминофоров, синтезированных нами на тот момент времени.

«Люминофоры на основе оксидов бария, кальция, стронция»

Оксиды щелочноземельных металлов, как и сульфиды, также являются люминофорами. Достоинства их синтеза в том, что не требуется очень высокая температура, как это наблюдалось в случае с карбонатами щелочноземельных металлов. Прокалка ведется при температуре 700-800 ºС в течение 40-50 минут. В опытах не используется крахмал, как в случае с карбонатами щелочноземельных металлов.

Оксид кальция с гидроксидом бария, активированный ионами висмута( III ).

Фото.11 Люминофор: оксид кальция, гидроксид бария /ионы висмута

Люминофор получился с хорошим послесвечениемдлительностью 23 минуты.

Оксид кальция, активированный ионами висмута( III )/

Люминофор получился со слабым фиолетовым послесвечением длительностью 80 секунд.

Фото.12 Люминофор оксид кальция /ионы висмута

Оригинальные методы синтеза сульфидных люминофоров

Синтез сульфидных люминофоров с применением тиомочевины или роданида аммония

Во время синтеза сульфидов из карбонатов щелочноземельных металлов в качестве побочных продуктов образуются сульфаты, сильно загрязняющие люминофоры. Особенно это наблюдается в центральной части королька после сплавления. Отечественный ученый из Северо — Кавказского Федерального университета Селезнев Сергей Анатольевич в своей кандидатской диссертации предлагает решить эту проблему частичной заменой серы в шихте на тиомочевину.

В процессе нагревания тиомочевина будет разлагаться по уравнению реакции:

Образующиеся газообразные продукты и углерод, являясь восстановителями, будут непосредственно взаимодействовать с компонентами шихты во всем образце.

Селезнев С.А описывает эти процессы следующими уравнениями реакций [18]:

MeCO 3 + H 2 S = MeS↓ + CO 2 ↑ + H 2 O↑, гдеМе = Sr, Ca

3M е SO 4 + 4CS 2 = 3M е S + 4COS↑ +4SO 2

Автор данного синтеза предлагает заменить часть серы на тиомочевину. Самым оптимальным вариантом, согласно проведенным исследованиям ученого, является вариант с отношением сера: тиомочевина 8:1 или 81: 19 (массовых %).

Мы заменили тиомочевину на роданид аммония, который изомеризуется при нагревании как раз в тиомочевину: NH 4 SCN ↔ (NH 2 ) 2 CS

Для синтеза мы выбрали люминофоры на основе сульфида бария, активированного ионами висмута (которые у нас плохо получались) и на основе сульфида стронция, как и предлагает автор методики.

Выводы. Результаты работы

В результате длительных экспериментов нам удалось синтезировать большое количество различных люминофоров. В первую очередь это люминофоры на основе борной кислоты. Считается, что они не устойчивые, быстро разрушаются. Однако, без доступа воздуха подобные люминофоры у нас хранились до года, почти 10 месяцев. Также мы установили, что уменьшение концентрации активатора не ухудшает качества люминофора. Оптимальным считается отношение активатор – матрица 1:1000. Мы же создали люминофоры с отношением 1:100 1: 5000 и 1:10000. Данные образцы обладали таким же свечением по времени, но спектр отличался. При большей разнице матрица-активатор свечение смещается в коротковолновую область спектра. Преобладают голубоватые оттенки цвета. В случае высокой концентрации флуоресцеина – желтые оттенки; идет смещение в длинноволновую область спектра. Подобные свойства мы наблюдали и у других люминофоров. Так, люминофоры на основе сульфида бария, активированные ионами меди с относительно высокой концентрацией дают красное свечение, при понижении концентрации свечение становится желто-оранжевое. То есть идет смещение в коротковолновую область спектра. Подобное наблюдали у сульфида бария, активированного ионами висмута( III ).

Поэтому, варьируя концентрации активаторов можно создавать люминофоры с необходимым цветом и оттенком, что мы и делали в своей работе.

Люминофоры сульфида стронция, активированные ионами висмута( III ), могут давать свечение от голубовато-зеленого до синего, в зависимости от концентрации активатора. Кроме этого добавка оксида кальция в шихту в равном отношении не ухудшают качества люминофора.

Наоборот, смесь сульфида стронция в равном отношении к оксиду кальция является более предпочтительным, чем люминофор, созданный на основе только одного оксида кальция.

Люминофоры на основе оксида кальция дают синее свечение коротковолновой области спектра, причем не достаточно длительное и яркое по сравнению со смесью сульфида стронция и оксида кальция.

У всех борных люминофоров мы впоследствии наблюдали явление термолюминесценции, то есть свечения от нагревания.

Для синтеза люминофоров чрезвычайно важна чистота исходных веществ, особенно матрицы и активатора. По этой причине, у нас не сразу получились люминофоры на основе сульфидов стронция. Первые попытки оказались неудачными, так как использовали неочищенный карбонат стронция, который в дальнейшем мы несколько раз промывали дистиллированной водой.

Долго не получались люминофоры на основе приобретенного нитрата висмута (или получались некачественные люминофоры). В итоге, нам пришлось самим синтезировать нитрат висмута, что значительно изменило результаты.

Также мы продолжаем исследовать варианты синтеза люминофоров на основе сульфидов щелочноземельных металлов с частичной заменой серы на роданид аммония; изучаем различные технологии получения цинкосульфидных люминофоров.

Самые интересные люминофоры с длительным послесвечением – это люминофоры на основе алюмината стронция, активированные ионами редкоземельных металлов. Их разработками мы занимаемся в настоящее время. Трудности заключаются в синтезе при очень высокой температуре в пределах 1200 -1300 ºС, которую мы не можем создать в нашей муфельной печи, а также использовании солей редкоземельных металлов (европия и диспрозия). Последние у нас есть в наличии, а проблему высокой температуры мы пытаемся решить с помощью передовых технологий синтеза алюмината стронция.

Дополнительные источники

Акулова Е. В, Мишенина Л. Н, канд. хим. наук, Селюнина Н. А, канд. хим. наук. Золь – гель синтез алюмината стронция. Издательский Дом Томского государственного университета. 2016

Все о люминофорах и их применении. https://luminofor.info/apply.html

Казанкин О.Н. Неорганические люминофоры. Химия. 1975

Левшин В.Л. Свечение активированных кристаллов // УФН. 1951. Т. Люминофор инфо.

Левшин В.Л. Фотолюминесценция жидких и твердых веществ, Москва-Ленинград, Гостехиздат, 1951.

Люминофоры для частных мастеров. http :// chemlight . ucoz . ru / load /

Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов. http://www.elements.dp.ua/chemistry/articles/a.e.s_phosphors/index.html

Наночастицы из мочевины и лимонной кислоты помогут в борьбе с опасными заболеваниями. https://hi-news.ru/research-development/nanochasticy-iz-mocheviny-i-limonnoj-kisloty-pomogut-v-borbe-s-opasnymi-zabolevaniyami.html

Патент. Авторы: Щипакин С.Ю, Томилин О. Б, Мурюмин Е.Е, Фадин М. В. Способ получения люминофора с длительным послесвечением.

Самодельные люминофоры на основе сульфидов кальция и бария.

Синтез сульфидных люминофоров из гидрида кальция без использования муфельной печи. https:// pikabu . ru / story / originalnaya _ metodika _ polucheniya _ lyuminoforov _ dlitelnogo _ svecheniya 1_ chasneskolko _ chasov _5729722

Т.В. Белянинова, Л.А. Селюнина, Л.Н. Мишенина. Золь-гель синтез алюмината кальция с использованием различных полимеризующих агентов. Вестник Томского государственного университета. Химия. 2016. № 4 (6). С. 65–72

Фридман С.А. «Светящиеся составы постоянного и временного действия.» (изд. АН СССР, М.— Л., 1945 ) 43. Вып. 3. С. 426–484.

Химия и Химики № 1 2017 . Журнал Химиков-Энтузиастов .

Исследовательская работа «Люминесцентные материалы на основе алюмината стронция.

Селезнев С.А «Люминесценция кристаллофосфоров на основе систем сульфидов щелочноземельных элементов». ФГАОУ ВПО «СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ», 2015 г

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *